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表面包覆处理的颜料脸盆龙头

2022-08-19

表面包覆处理的颜料

表面包覆处理的颜料 日本专利:特开 2002 - 212462 申请人:富士色素株式会社 (日) 发明所属技术领域 本发明是关于表面用疏水性二氧化硅包覆的微细颜料粉。 以往的技术 使用染料的着色物,由于染料本身的性质,在要求高耐水性和高耐光性的耐光性的严酷条件下,染料会发生脱离或褪色,不耐长期使用。为此,在很多领域要求用颜料来替代okmart.com。还有,油墨和涂料等用的着色剂,多数情况要用有机溶剂,但是因为担心有机溶剂会污染环境和伤害人体,所以迫切要求使用在水性体系中用的颜料。再从节能考虑,如粉末涂料和电子照相调色剂,已实际应用既不用有机溶剂,又不用水的粉体着色剂。从颜料本身看,它不溶、不融,与其它物质的亲合性差。为此,当用微细的着色剂时,贮存过程中难以稳定分散,例如油墨或涂料中的颜料会发生凝聚、油墨的流动性会恶化、不能进行精细的印刷或美观的涂装;化妆品的触感或在皮肤表面延展性变差;用粉体着色剂时必须粉碎结块的颜料等问题,所以有采用颜料表面用二氧化硅或烷基改性二氧化硅包覆等种种办法,在特定情况下进行改进,但还不能满足要求。 本发明者发现,若在氧化锌或二氧化钛等微细颜料粉体的表面,内层包覆二氧化硅,外层包覆烷基改性二氧化硅,特别是碳原子数大于 1 ,小于 3 的烷基改性二氧化硅,可制得在几乎不改变该粉体的紫外线屏蔽效果的情况下,除去不好的光化学活性,而且在各种介质中能长期保持微细的稳定分散 流动性优异的粉体,由此申请了专利特愿平 11 - 123468 号。还有,对于上述以外的无机颜料或有机颜料,发现尽管光学性质不同,但对分散性、流动性、触感等同样有效,由此申请了专利特愿平 11 - 189163 号。有关上述的包覆,均是应用溶胶—凝胶,具体包覆方法在专利中有介绍。 然而,后来经进一步研究发现,上述 2 个专利对改进分散性和除去化学副作用的效果明显,但是对含这些包覆颜料的着色组成物的流动性,将根据用途不同,有必要进一步改进。即,含这些包覆颜料的化妆品,对于使用化妆品时的延展和触感等与流动性有关的性能,要求进一步改进,使化妆品能较顺溜地延展并且没有粗糙感;进一步提高电子照相显像,这些都是必要的。 发明解决的课题 本发明的课题,是解决上述不能满足要求的现实问题,提供分散性、流动性、触感等较优异的颜料粉。 解决课题的手段 通过改进颜料表面处理技术,特别是选择包覆层的组成,期望达到目的。 如上所述,若颜料表面采用二氧化硅层和其外层为烷基改性二氧化硅层的双层包覆,有很多优点。按本发明者过去的研究,烷基改性二氧化硅层是将带有碳原子数大于 1 、小于 3 的烷基的烷基烷氧基硅烷,通过缩聚反应形成。若增加该烷基的碳原子数,则包覆层的形成速度慢,包覆反应时会发生缓慢地凝聚,包覆颜料从反应体系中取出,进行机械粉碎时,由于稍微具有粘性,所以有时会使粉碎发生困难,以及使用性能看不到明显的不同。但是,在后来的研究中,进一步明确了提高该包覆颜料配制品的流动性和触感的必要性。通过深入研究,结果发现最终的外层的疏水性改性二氧化硅层,如形成( 1 )碳原子数大于 1 、小于 3 的烷基改性二氧化硅、( 2 )碳原子数大于 4 、小于 18 的烷基改性二氧化硅和 / 或苯基改性二氧化硅的混合层,则可达到目的,从而形成本发明。所谓混合层,是指由外层内侧为上述( 1 )层,其外侧是上述( 2 )层组成表面层的复合层,或者由形成上述( 1 )和( 2 )的起始原料共缩聚形成的单层。 本发明中颜料的内外层包覆,可采用特愿平 11 - 123468 号和特愿平 11 - 189163 号专利中所记载的同样的溶胶—凝胶法实施。即,在由低级醇和少量水组成的介质中,用分散剂将颜料微细分散,在该分散系中加入催化剂和四烷氧基硅烷进行缩合后,加入( 1 )带碳原子数大于 1 、小于 3 的烷基置换基的烷氧基硅烷和( 2 )带碳原子数大于 4 、小于 18 的烷基置换基的烷氧基硅烷和 / 或苯基改性的烷氧基硅烷进行缩聚。缩聚可以是按先( 1 )后( 2 )的顺序进行,或者( 1 )和( 2 )同时加到反应系中进行。缩聚反应结束后,将颜料过滤、洗涤、干燥,对所含粗大粒子进行机械搅拌粉碎,制得达到目的的包覆颜料粉。对于形成外层,缩聚采用先( 1 )后( 2 )顺序进行时,相当于上述的复合层,( 1 )和( 2 )共缩聚时,相当于上述的单层。关于单层,由于所用两组分存在反应性差异,所以处于层的内侧和外侧之间的组成比会存在梯度,可见越是靠外侧,( 2 )成分的比例越高。因此,无论是复合层还是单层,只要是最外层是( 2 )的组分多,就能达到本发明的目的。 包覆层内层的二氧化硅层,可用通式( 1 )所示的四烷氧基硅烷径的缩聚反应形成。 Si(OR 1 ) 4 ------------------------------------------ ( 1 ) 其中, R 1 是碳原子数小于 4 的烷基。碳原子数大于 5 的也能用,但缩聚速度慢,所以不实用。 形成包覆层外层用的碳原子数大于 1 、小于 3 的烷基置换基的烷氧基硅烷,是通式( 2 )所示的化合物。 (R 2 ) x Si(OR 1 ) 4 - x ---------------------------------- ( 2 ) 其中, R 2 是碳原子数大于 1 、小于 3 的烷基。 R 2 的碳原子数较大时,也能反应,但单用时,缩聚反应速度慢,使内层和外层的会着力不足,所以不好。 x 表示置换数,是 1 或 2 的整数, R 1 与上述相同。 形成包覆层外层用的带碳原子数大于 4 、小于 18 的烷基置基的烷氧基硅烷,是通式( 3 )所示的化合物。 (R 3 ) x Si(OR 1 ) 4 - x ---------------------------------- ( 3 ) 其中, R 3 是碳原子数大于 4 、小于 18 的烷基。尽管 R 3 的碳原子数在以上范围内,可进行反应,但不能确保达到本发明的目的。在形成包覆层的外层时,若单用通式( 3 )所示的化合物,则缩聚反应的速度慢,内层和外层的附着力不足,所以不好。若与通式( 2 )所示的化合物并用,则能解决此难题。从包覆反应和包覆粉体物性的观点出发,特别适用的是碳原子数大于 8 、小于 12 的化合物。 x 和 R 1 与上述规定相同。通式( 3 )所示化合物的具体例,如己基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷等。 形成包覆层外层用的苯基改性烷氧基硅烷,是通式( 4 )所示的化合物。 PhSi(OR 1 ) 3 ------------------------------------- ( 4 ) 其中, Ph 是带或不带碳原子数小于 4 的低级烷基作置换基的苯基, R 1 与上述规定相同。除上述以外的苯基改性烷氧基硅烷,从包覆反应和包覆粉体物性的观点看,是不实用的。在形成包覆层外层时,若单用通式( 4 )所示的化合物,则因缩聚反应速度慢,内层和外层的附着力不足,而不好。若与通式( 2 )所示化合物并用,就能解决此难题。通式( 4 )所示化合物的具体例,如苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、对甲苯酰基三甲氧基硅烷等。 本发明表面积包覆处理颜料的包覆量,为大于颜料的 5 重量 % 、小于 100 重量 % ,而内层二氧化硅包覆和包层改性二氧化硅包覆的重量比,在 20 ∶ 80 到 95 ∶ 5 的范围内,在包覆外层中,( 1 )碳原子数大于 1 、小于 3 的烷基改性二氧化硅与( 2 )碳原子数大于 4 、小于 18 的烷基改性二氧化硅和 / 或苯基改性二氧化硅的重量比,在 3 ∶ 97 到 80 ∶ 20 范围内。若在上述范围之外,尽管可以表面包覆处理颜料,但不能确保效果达到本发明的目的,所以不适用。比较具体地廛,若包覆量小于颜料的 5 重量 % ,则含包覆颜料粉的配制品的触感在内的流动性无实质提高;若包覆量大于颜料的 100 重量 % ,不仅效果饱和、经济不利,而且制造过程中进行粉碎时,会发生粉体融粘等不合适现象,所以不适宜。包覆层中,若超出上述范围,在内层二氧化硅层过小或外层改性二氧化 1 硅成分过小的情况下,多数情况下会发生制造过程中粉碎时粉体融粘的不合适现象,所以不适宜。相反,超出上述范围,在内层二氧化硅层过大或外层改性二氧化硅层的( 1 )成分过大的情况下,会使包覆颜料配制品的流动性提高效果不充分,所以不合适。 为了改善本发明的包覆颜料粉体的功能,在使用通式( 3 )和 / 或通式( 4 )的化合物时,如以往众所周知一样,可在该反应中,小比例地补加与左边 R 2 相当的为含氨基的烷基或全氟烃基的化合物,或与左边 Ph 相当的含氨基的烷基或全氟烃基为置换基的化合物。 本发明的表面包覆处理颜料,可使用上述的原料,采用的以往众所周知的溶胶—凝胶法,较好的是应用特愿平 11 - 123468 号和特愿平 11 - 189163 号专利记载的方法,就能制得。较具体讲,包括应用如上 2 个专利所记载的分散介质、在介质中分散颜料、使用分散剂、催化剂、控制反应温度和时间,反应后取出表面包覆处理的颜料并粉体化等一系列处理方法。 本发明中所说的颜料,例如《颜料便览》中记载的分类为有机颜料和无机颜料的颜料。有机颜料,例如偶氮系颜料、缩事偶氮系颜料、酞菁系颜料、蒽醌系颜料、 苝 系颜料、喹吖啶酮系颜料、二 噁 嗪系颜料等。无机颜料,例如二氧化钛、氧化锌、氧化铁、氧化铝、氧化铈、氧化锆、氧化铬等金属氧化物或锰紫等金属铬合物颜料。随颜料种类不同,因有可能发生包覆反应时用的催化剂使颜料变质的情况,所以有秘要选择催化剂的种类。例如,对碱或酸敏感的颜料,可使用乙酸盐等作催化剂,以避免颜料的变质;选择催化剂,对于化学领域的技术人员来讲应是不成问题的。 本发明的表面包覆颜料粒子,是微细一次粒子的凝聚体,其表面的内层为二氧化硅,外层为包覆聚体,其表面的内层为二氧化硅,外层为包覆改性二氧化硅,是平均粒径大于 0.1 μm 、小于 8.0 μm 的二次粒子。从该粒子配制成的着色剂的流动性或触感看<

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