环氧聚酰亚胺树脂凝胶研究有新法绿篱机

环氧/聚酰亚胺树脂凝胶研究有新法

先进热固性树脂基复合材料，成功地作为军用飞机和民用客机的结构材料使用已经有20多年的历史，对于这类复合材料而言，热固性树脂在凝胶前以液态存在，便于流动成型和质量控制，因而树脂的凝胶行为是制定工艺制度的重要参考，对其研究具有十分重要的实际意义。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍，北京航空材料研究院最近为优化双组分环氧树脂和PMR型聚酰亚胺树脂的固化工艺，选用DMA圆盘压缩夹具、采用等温模式分别测定了这2种树脂的凝胶行为，给出了其凝胶动力学数学模型。

环氧树脂的凝胶行为在国内外已经得到广泛研究，主要是通过不同的方法测试不同恒温温度下的凝胶时间，然后通过适当的动力学模型拟合得到凝胶时间和温度之间的关系，为工艺控制(比如加压时机的选择)提供科学依据okmart.com。中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍说，测试凝胶的方法有：流变仪、凝胶盘、gel-timer、DMA、溶解性测试(sol-ubilitytest)、TMA、TBA、DDA等。而聚酰亚胺的凝胶行为国内外的文献中至今没有报道，主要是因为经酰胺化后的低聚物树脂在常温下为固态，高温下进行下一步亚酰胺化交联的温度很高、黏度很大，实验相当困难。用DMA测试凝胶点文献中常见的判断方法有多种，北航研究者选择储能模量E’和损耗模量E”的交点作为凝胶点，其所对应的时问为该温度对应的凝胶时间。

该研究在国内首次采用了DMA圆盘压缩夹具测试了复合材料用双组分环氧树脂和PMR型聚酰亚胺的凝胶行为，通过动力学模型给出了2种树脂的凝胶时间和温度之间的关系，并根据实验结果推测该聚酰亚胺体系在310℃前后可能存在不同的固化反应机理。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍，实验所用原材料包括：双组分环氧(BE)为E-54环氧树脂(双酚A二缩水甘油醚环氧)和AG-80环氧树脂(四缩水甘油胺环氧)的共混物，固化剂为4，4’-二氨基二苯砜(DDS)。共混程序是将3种成分按照m(E-54)：m(AG-80)：，m(DDS)=40：60：40的配比混合，溶于四氡呋喃中，抽真空72小时至胶液中不再有挥发分排出得到双组分环氧体系。

为确保高温下液态的环氧树脂和聚酰亚胺树脂试样测试时，不发生屈服而使实验被迫中止，选用细玻璃纤维布作为必要的支撑制备预浸料。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍，环氧树脂预浸料的制备在80℃的烘箱中进行，将待用的双组分环氧树脂均匀的刷到玻璃布上恒温30min，树脂完伞浸润纤维后即得所需的预浸料；聚酰亚胺的预浸料在常温下制备，将预聚体的溶液直接刷到玻璃布上，溶剂挥发完全后即可使用。以上2种树脂的预浸料用DMA圆盘压缩夹具盒中自带的剪裁工具，制成直径为15mm的圆片即可进行测试，为了使试样具有一定的厚度，通常将数个圆片叠起米使用，该实验中所有的试样为8个圆片的叠合、室温厚度约为1mm。

凝胶点在热固性树脂的加工过程中有着重要的意义，中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家表示：当树脂的固化反应进行到一定程度时，分子链会突然联结而形成三维网络结构，此时便产生了凝胶现象。凝胶现象在宏观上最大的特征就是黏度突然增大，树脂由液态转变为橡胶态。凝胶时对应的固化度称为凝胶固化度。研究人员分别选用130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃作为恒温温度点进行DMA测试，结果在不同的温度下随着恒温时间的延长，储能模量和损耗模量都是先降低，经过一个平台后然后再增加，最后计算出凝胶时的活化能为Ea=75.68kJ/g。聚酰亚胺的凝胶行为测试选用260～350℃每隔10℃作为恒温温度点进行DMA测试，结果随着温度的升高，储能模量和损耗模量偏离基线的温度不同程度地提前，说明该树脂的固化反应对温度十分敏感；同时温度越高，曲线波动的幅度越大，这可能是制样的因素导致的结果，因为温度越高存在于树脂和纤维之间的界面对外激响应的影响也越大。

由降冰片烯封端的聚酰亚胺预聚体的后期固化交联机理十分复杂，国内外至今尚没有明确的结论，但由以上分析可以看出，该PMR型聚酰亚胺的后期交联固化以310℃为分界点，存在2个不同的凝胶响应时间段和反应活化能，在表观上可能存在2种不同的固化机理，但具体机理尚不清楚。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家表示：总之该研究用DMA圆盘压缩夹具测定双组分环氧树脂树脂的凝胶行为，给出了该树脂体系的凝胶动力学模型，计算出树脂的凝胶活化能为75.68kJ/g；测定了某PMR型聚酰亚胺树脂的凝胶行为，以310℃为界分段给出了该树脂体系的凝胶动力学模型，分别计算了2个温度段的凝胶活化能；根据聚酰亚胺树脂凝胶行为的实验结果推测该体系在310℃前后可能存在2种不同的同化反应机理。

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